样品的预冻，可利用低温冰箱或酒精加干冰来进行；另一种是专用的旋冻器，它可把大瓶的样品边旋转边冷冻成壳状薄层结构。然后再通过橡胶阀与冻干主机连接。

采用冻干瓶处理较大量的样品时，采用旋冻的方法冻成壳状较好，或倾斜容器冻成斜面，以增大表面积，减小厚度，以利于水份的升华。
本公司生产冻干瓶旋冻专用装置。预冻时，冻干瓶中的样品浸放在低温热传导液体里旋转，样品沿冻干瓶内壁冻结，以达到更大的表面积。一旦样品结冰，就可以与冷冻干燥系统连接了。